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威海变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低；隔垫清洗气流速低；进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速；增加隔垫清洗气流速；摸索合适的进样速度；压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染；玻璃内衬管污染；载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统；清洗玻璃内衬管；在载气路增加过滤器第七章 镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份： H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2，以TCD测定H2、O2，以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应，而TCD的检测灵敏度不够，采用镍转换炉，把CO、CO2转化为CH4（CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98），用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章 仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中，应注意对仪器进行必要的保养，以保证仪器正常工作，延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处，尽量将气体钢瓶与仪器分处放置；三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶，以吸收气体中的杂质，并注意失效后及时更换；注意经常更换进样口的硅胶垫；注意经常用适当的溶剂清洗内衬管；仪器在不使用时，应用罩子将仪器罩住，防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中，载气接有气体净化管，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。
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威海变压器油色谱在线监测系统请不要移动装有减压阀的钢瓶，钢瓶运输时要取下减压阀并装好安全帽，以保护气瓶输出接嘴不受碰撞或冲击。使用钢瓶时装上减压阀以后，必须严格进行检漏测试。站立的钢瓶要有钢瓶架或带固定。气瓶间要远离火种、热源，避免放置于雨淋、暴晒以及温差过大的场所。仪器开机前，建议用万用表兆欧档测量仪器绝缘，主机电源、记录仪或数据处理机电源对机壳绝缘应大于20MΩ。第三章 仪器操作当气源使用钢瓶供气时，每个钢瓶必须装配一个气体减压阀，以将高压气体减到所需的压力值，减压阀只能使用一种气体，不得混用。无油的氧气减压阀0-25MPa—出口0-2.5MPa可作为H2以外的减压阀，H2要用氢气专用减压阀（倒丝！）上图是减压阀接到高压钢瓶上的实际图片。高压钢瓶通常用40L的，将减压阀用300mm的活口扳手螺紧到高压钢瓶的出口上，不的漏气。减压阀上有两只压力表头，一只指示的是高压钢瓶内部的压力，一只指示的是减压阀出口的压力。当高压钢瓶内部的压力还有1Mpa时，就不能再用了，要去重新灌气。二、气体流量调节 变压器油色谱仪基本型仪器提供填充柱载气、氢气、空气、辅助气和毛细管柱气路专用等气路控制系统。见图七 气路面板布置图。仪器出厂前气路面板上的载气、氢气、空气等控制阀均处于关闭状态。 气路面板布置 变压器油色谱仪气体压力流量曲线图（仅做参考）三、流量测量 当对仪器气路控制系统有特殊要求时，可以用皂沫流量计重新校准气体流速。其气路见连接方法图（八）。将皂膜流量计内装入发泡剂（发泡剂的配制可以用白猫`洗涤剂配制，方法同检漏液），并接到所需测量的检测器上。为了减小测量误差，测量空气路的气体流量时，应选用较大的皂膜流量计。
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威海变压器油色谱在线监测系统使用注意事项：本仪器为双柱双气路结构即使有一路不使用，也应接上两根柱子。保证两路平衡，载气经热导池检测器流出，每路流量约为50ml/min。（从热导检测器的放空口测量）1、载气中应无腐蚀性物质，注意气路净化。2、使用前，应先通载气30分钟，将管路的残留气体赶出，以防止铼钨丝氧化。未通载气时， 严禁加桥流，或有较大的气流冲击。3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气流冲击。图二十一 热导检测器4、不允许有强烈机械震动。5、仪器不能放置在风口处；TCD放空口应用管道接到室外，出气口还应注意固定以防止风吹摆动，影响基线。6、停机，应 关闭加热，等到热导检测器温度降到80℃以下，再关电源，气源；这有利于延长热导检测器的使用寿命。7、在满足分析灵敏度的的情况下，尽量设置低桥电流使用，这样有利于仪器的稳定，增加热导检测器的使用寿命。8、高温分析后，需拆下色谱柱时，一定要等柱室温度降到60℃以下，热导检测器温度降到80℃以下，方可拆卸色谱柱，以防止损坏柱接头及热导检测器。9、使用不同载气，TCD检测器不同温度时，桥电流（mA）允许值如下使用方法：1、检查热导气路连接是否正确。2、先通载气，调节载气1和载气2，并在热导放空口用皂泡流量计测量实际测量柱后流速，并使两路载气流量一致，一般气体流量：载气40＋补充气10＝50ml/min为好。3、变压器油色谱仪热导池带两路TCD补充气，以便低柱流量分析。4、当通气超过30min后，打开电源开关 ，按一下 温 度 键 设定柱室、汽化室及检测器的使用温度。按 检测器 键设定桥电流。按启动按钮桥流才能加上。
威海变压器油色谱在线监测系统此参数的设定将直接影响系统检测性能与检测结果。一般情况下，该参数在出厂前一调试设定完毕，现场无需重新设定。如出现变故，需重新设定，必须在相关专业技术人员的监护下操作。模式设置主要用来设定采样开始时间与采样周期，用户可根据具体情况设置该现场主机的采样模式。图6.24 采样参数设置界面实时操作功能包含时间校准、开始采样、停止采样、获取单次数据、获取全部数据、清除所有数据等功能。该功能主要为用户提供实时的远程操作，实现现场主机的随机采样、数据获取、对时、清除多余数据等功能，达到变压器油色谱分析实效性目标。以上陈述的所有操作及该现场主机的实时运行信息，本界面的信息框中均有明细记录，用户可通过该信息查询了解现场主机及系统运行的详细信息。图6.25 实时操作界面计算参数功能键设置了如图6.26所示的权限功能，该功能只有具备管理员权限的专业技术人员方可操作。图6.26 计算参数设置界面本检测系统报警设置为用户提供自主报警参数的设置功能。系统默认值均为“0”。供应商建议用户采用IEC标准设置氢气、总烃、乙炔报警门限，其余用户可按需要设置。对于报警门限值的设定供应商建议按不同变压器的运行状况设置不同的报警值，但报警值不宜过小，以免造成不必要的、频繁的报警。IEC标准氢气一级门限：1501μL/L；总烃一级门限：1501μL/L；乙炔（220KV等级变压器）一级门限：31μL/L。图6.27报警参数设置界面
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威海变压器油色谱在线监测系统系统运行安全可靠采用了基于权限的用户管理，使系统具有很强的鲁棒性，同时使系统用户管理更富有人性化。7、强大的平台支撑软件运行于目前流行的微软NET 平台，安全、稳定，具有较强的可扩展性。8、数据显示生动形象，报表实用、美观用户界面友好，操作方便。配置要求硬件运行环境?CPU：奔腾1000MHz以上?内存：512M以上（推荐1G以上）?显示卡：标准VGA 256色显示模式以上（推荐SVGA 16位色以上显示模式）?显示器：支持分辨率1024 X 768及其以上?网卡：支持TCP/IP协议的网络接口卡（网卡）软件运行环境IE 浏览器5.0及以上服务器端配置?Windows 2000/ XP/2003等操作系统平台?Microsoft SQL Server2000（SP4）企业版数据库?Internet信息服务(IIS)，版本5.0及以上?Microsoft .Net Framework2.06.1启动软件与登陆软件采用了基于权限的用户管理机制，只有经过授权的用户才能使用本系统。普通用户只能查看系统的参数设置、浏览监测数据以及使用其他基本功能，只有高级用户才具有修改系统的有关参数配置、进行用户管理等权限，这样在很大程度上确保了系统长期稳定、可靠地运行。如图6.1为本软件的登录页面。图6.1 系统登录页面图6.2系统主运行页面6.2 检测组份选择本系统软件为满足不同用户对检测指标的不同要求，专门设计了组份选择功能。组份选择功能在主界面上点击F3功能键即弹出如图6.3所示对话框。本软件提供了七种气体、总烃、微水、氧气的选择。当组分选择栏内的组分处于选中状态时，则在数据显示与处理时区显示该组分的数据，默认情况下，组份选择栏内氢气、一氧化碳、甲烷、乙炔均处于选中状态，其余处于未选中状态。图6.3组份选择功能页面
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威海变压器油色谱在线监测系统 由流量曲线图对应相应的流量（仅做参考）。辅助气有尾吹1、尾吹2。通常用于双FID的尾吹气。用于调节毛细柱FID操作尾吹气、ECD尾吹气，也可用于填充柱的尾吹气等操作。由流量曲线图对应相应的流量。氢气分为氢气1和氢气2， 经稳压、稳流阀调节流量，压力表指示，由流量曲线图对应相应的流量，并与检测器1和检测器2分别连接。空气分为空气1和空气2，经稳压、稳流阀调节流量，压力表指示，由流量曲线图对应相应的流量，并与检测器1和检测器2分别连接。2、色谱柱室变压器油色谱仪柱室内风扇、加热丝、感温元件位置图变压器油色谱仪采用大柱室结构，多可同时安装三根色谱柱，并可同时使用。柱室炉门为悬挂式结构。由机械结构控制锁定开关，炉门右下角向上按开门按钮，既可打开柱室门。柱室内有风扇、加热丝、感温元件和不锈钢室体等组成。柱室后安装有微机控制的柔性后开门装置，当柱室降温或近室温操作时，控制系统自动控制其开启角度，并相应的控制进、排风量，达到精确控温目的。该结构控制精度高，升、降温速度快，能实现真正意义上的近室温操作。3、汽化室变压器油色谱仪共有3个进样口：１、在同一个加热模块上配有两个填充柱进样口（填充柱进样口1与填充柱进样口2）；可实现柱头进样、玻璃内衬进样。２、在另一个加热模块上配有带隔膜清扫功能的分流/不分流毛细管专用进样口。可实现分流/不分流进样操作。汽化室位于主机炉体上方左侧。见图四图四 变压器油色谱仪上部府视图 进样器、检测器布置图变压器油色谱仪填充柱汽化室结构示意图如下：
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威海变压器油色谱在线监测系统空气不纯，可降低流量，是否好转，若有好转，说明空气不纯，应严格纯化空气。（ H2和N2不纯。 色谱柱没老化好，或色谱柱严重流失。（4）火焰烧到收集极，可降低载气流速。3、基线稳定：但进样不出峰，或灵敏度显著下降。可能原因是：（1）灵敏度选择太低。 汽化室进样器密封垫漏气。（3）汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间接头漏气。（4）注射针使用过久本身漏气或汽化室温度太低。（5）输入电缆线断路或极化电压没加上。4、基线稳定性变坏。可能原因是：（1）空气不纯，夹杂某些有机物。（2）离子室严重沾污。（3）氢火焰太大。 离子室信号线接触不良或极化电压未加上。（5）放大器5、常见故障排除症状原因排除方法不规则地出现尖细毛刺检测器脏检测器火焰喷咀脏；高频信号线问题；柱与检测器衬管密封处漏气；柱插插入深度不合适；电源电压波动。 清洗检测器清洗检测器喷咀；处理高频信号线重装柱；重装柱；检查电源电压。程序升温时基线漂移柱活化不够；超过柱温极限；隔垫清洗气流量太小；系统漏气。 活化柱子；降低使用温度；增加隔垫清洗气流量；重新检漏。低沸点组分峰型展宽柱温太高；溶剂沸点低；柱子选型错误。降低柱子起始温度；改用高沸点溶剂；更换柱子。高沸点组分峰型变小等待时间短进样口温度低；载气流速低；柱子安装位置不合适。延长等待时间；提高进样口温度；提高载气流速；重新装柱。
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威海变压器油色谱在线监测系统溶剂峰严重拖尾 分流流速低；隔垫清洗气流速低；进样速度不合适。内衬管密封不严提高分流气流速；增加隔垫清洗气流速；摸索合适的进样速度；压进内衬管出现严重的鬼峰色谱柱残流的高沸物系统污染；玻璃内衬管污染；载气气路污染。高温老化色谱柱老化系统；清洗玻璃内衬管；在载气路增加过滤器第七章 镍转换炉变压器油色谱仪的检测对象为溶解于绝缘油中的七种气体组份： H2、O2、CH4、C2H4、C2H6、 C2H2、CO、CO2，以TCD测定H2、O2，以FID测定烃类气体和CO、CO2。由于FID对CO、CO2没有响应，而TCD的检测灵敏度不够，采用镍转换炉，把CO、CO2转化为CH4（CO、CO2转化为CH4的转化率均大于98），用FID检测以提高CO、CO2的检测灵敏度。镍转化炉结构示意图如图所示。第八章 仪器维护保养及常见故障处理1 仪器的保养与维护 1.1 仪器的保养在日常使用过程中，应注意对仪器进行必要的保养，以保证仪器正常工作，延长其使用寿命。气体钢瓶应放置在通风之处，尽量将气体钢瓶与仪器分处放置；三根气体净化管内必须填装分子筛、硅胶，以吸收气体中的杂质，并注意失效后及时更换；注意经常更换进样口的硅胶垫；注意经常用适当的溶剂清洗内衬管；仪器在不使用时，应用罩子将仪器罩住，防止灰尘及异物进入。 1.2 仪器的维护 1.2.1气体净化器的维护流路控制系统中，接有过滤器，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。1.2.2气体净化管的维护流路控制系统中，载气接有气体净化管，其中就置放有5A分子筛。5A分子筛需要定期更换或活化。活化温度为260℃，时间24小时。
威海变压器油色谱在线监测系统本仪器带有断流保护功能，在仪器的入气口压力低于0.1MPa时，仪器将自动降温，进入停机程序。5、待温度恒定（准备灯打对号）时，打开工作站或数据处理设备，用仪器面板上的调零旋钮将基线调至10mV（有数字时时显示）以内，待基线稳定后即可进行分析。6、灵敏度及稳定性测试测试条件：色谱柱：5％SE—30，chromosorbwAM，DMCS担体，60-80目，柱长2米，不锈钢柱；柱温80℃，汽化120℃，热导检测器120℃，桥流130-160mA，先选150 mA样品苯，进样量0.3μL。稳定性： 160mA桥流，基线漂移≤0.5mV/h。灵敏度：S＝ 1.065·h·W1/2·FC mv·ml/mgW h ·W1/2- 峰面积（mV·min）Fc-载气流速（ml/min）W-进样量（mg）例如：苯峰面积2700mV．S柱后流速50ml/min进样0.3ul，苯比重0.88S＝ 2700mV．S×50ml/min0.88mg/uL×0.3ul8522mv·ml/mg＝ 第六章氢焰检测器（FID）的安装和使用工作原理：在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场，FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温火焰，在高温火焰的作用下，从柱后流出的有机物会被离子化，由于产生离子化的部位在高压静电场内，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极（正极），从而就形成了微电流信号。当然H2、N2和AIR是无机气体不会被离子化，所以如果柱后无有机气体流出，FID就无微电流信号。其工作原理图如下：特点：灵敏度高，死体积小，应答时间快，除载气外还需引入空气和氢气，对性气体和水无信号。适用范围：1.FID是通用型检测器，应用面十分广泛。分析沸点在400℃的有机化合物。如烃类分析、农药分析、化工分析、食品和环境科学分析等。2.能直接用于各种口径的毛细管色谱柱分析。
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威海变压器油色谱在线监测系统 检测器控制界面FPD的灵敏度为0到3灵敏度、NPD的灵敏度为0到3，0灵敏度、在运行不同的检测器时，必须选择相对应的极性、电流、量程的值。具体的输入方法：同上述一样，将光标移至你将要的极性、电流或量程的位置依次按《数字》＋《确认》键即可。在此状态栏〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，按右移光标键《 》，光标移至《事件》栏上，然后按《确认》键，则显示屏变为图[十五]界面。此界面为事件控制设置，事件分均设有5开5关。可进行全部设置，例如电磁阀的开关来控制六通阀的自动进样、切换等。控制分流/不分流时，初始设置 要均设为：开5关，时间是累加的。 事件控制设置界面 程序升温界面按《Menu》键后，将光标右移至《程序升温》栏上，再按《确认》，则显示屏显示界面。即为程序升温界面。如图0状态为恒温状态（即初温温度恒定状态）。程序升温阶数共8阶，恒温度，时间范围，升温速0~40℃在程序升温工作状态中，界面上将显示 数字/数字、 数字/数字或 数字/数字符号，其中 表示处于恒温状态， 表示处于升温状态， 表示处于降温状态，数字/数字：上面的数字表示现所处的阶数，下面的数字为程序升温的总阶数。柱恒温箱程序升温曲线见分别为阶、第n阶综温温度，T0为初温温度。分别为阶、第二阶第n阶终温温度恒定时间，t0为初温温度恒定时间。分别为阶、第二阶第n阶升温速率。设置好升温速率、恒温温度、恒温时间后，按《START》键启动程序，或按两次《Menu》键状态栏显示〡启动程序〡停止程序〡查看/清除报警，再按《确定》键启动程序 程序升温曲线再按《Menu》键，状态栏显示〡温控〡检测器〡事件〡程序升温〡辅助功能〡，将状态栏的光标，移至《辅助功能》栏，并按确定键《确定》，则状态栏显示〡用户配置〡仪器参数〡保护温度〡秒表〡，此时光标处于《用户配置》栏，再按确定键《确定》后，则显示界面，即辅助功能界面。在此可重新设子置时间和日期。键盘音的设置：0~99
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威海变压器油色谱在线监测系统通入气体后，用秒表测量皂膜由0点到10所经过的时间，以ml/min计算气体流量。为了避免污染气路，一定要注意流量计内部皂液的使用高度，以防止皂膜溶液从流量计流入气路。例如：用秒表测量皂膜由0点到10ml所经过的时间为 12秒，则所测流量F＝10＊60/12＝50ml/min 流量测量示意可以起用仪器秒表功能：皂膜由0点到Xml所经过的时间为 T秒，则所测流量F＝60/T的数值＊ X ml/min四、填充柱安装图九 填充柱外型尺寸图图十 填充柱安装图 第四章 键盘及其控制操作控制面板打开位于机箱右下面的电源开关，仪器通电，液晶显示屏点亮。仪器经过自检，数秒后，显示如[图十二]界面（当光标处于后面任一界面下面的状态时，可按“0”键回到此界面）；再经过数秒后，界面显示为如[图十三]。此界面为温度控制界面，此时光标位于温度设定栏。如果要将检测器升温至260℃，只需将光标移至检测器的设定温度处，依次按下：《2》＋《6》＋《0》＋《确认》键，此时检测器的设定温度为260℃。如果输入错误可按两次“·”键进行清除；重新设定温度。用同样的方法可以给柱箱、汽化、检测器设定温度。运行时间栏是从此次开机开始计时到关机前的时间，下次开机，重新计时。加热状态栏，“0”表示关，“1”表示开。即将光标移至加热状态栏，依次按《1》＋《确认》键 将显示“开”状态，依次按《0》＋《确认》键，将显示“关”状态。在设置温度时必须注意不能超过保护温度，仪器设定初始保护温度值为400℃。当仪器某一温度加热区温度参数设置不当或由于各种原因产生仪器温度失控。
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